離子色譜（IC）作為色譜的一大類，在色譜領(lǐng)域的應(yīng)用和使用量排在液相色譜和氣相色譜之后，列第三位。近年來IC發(fā)展迅速，在環(huán)境、化工等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。其中抑制器是化學抑制型離子色譜儀中重要的部件，具有舉足輕重的作用。電導檢測是離子色譜中zui常見的檢測器，因為它對水溶液中的離子具有通用性。然而，正因為它的通用性，它本身就帶來一個問題，即對淋洗液有很高的檢測信號，這就使得它難以識別淋洗時樣品離子所產(chǎn)生的信號。Small等人提出選用弱酸的堿金屬鹽為分離陰離子的淋洗液，無機酸（硝酸或鹽酸）為分離陽離子的淋洗液。當分離陰離子時使淋洗液通過置于分離柱和檢測器之間的一個氫（H+）型強酸性陽離子交換樹脂填充柱；分析陽離子時，則通過OH-型強堿性陰離子交換樹脂柱。這樣，陰離子淋洗液中的弱酸鹽被質(zhì)子化生成弱酸；陽離子淋洗液中的強酸被中和生成水，從而使淋洗液本身的電導大大降低。這種柱子稱為抑制柱。抑制器主要起兩個作用，一是降低淋洗液的背景電導，二是增加被測離子的電導值，改善信噪比。上圖說明了離子色譜中化學抑制器的作用。圖中的樣品為陰離子F-、Cl-、SO42-的混合溶液，淋洗液為NaOH。若樣品經(jīng)分離柱之后的洗脫液直接進入電導池，則得到圖中右上部的色譜圖。圖中非常高的背景電導來自淋洗液NaOH，被測離子的峰很小，即信噪比不好，一個大的系統(tǒng)峰（與樣品中陰離子相對應(yīng)的陽離子）在F-峰的前面。而當洗脫液通過化學抑制器之后再進入電導池，則得到圖中右下部的色譜圖。在抑制器中，淋洗液中的OH- 與H+結(jié)合生成水。樣品離子在低電導背景的水溶液中進入電導池，而不是高背景的NaOH溶液；被測離子的反離子（陽離子）與淋洗液中的Na+一同進入廢液，因而消除了大的系統(tǒng)峰。溶液中與樣品陰離子對應(yīng)的陽離子轉(zhuǎn)變成了H+，由于電導檢測器是檢測溶液中陰離子和陽離子的電導總和，而在陽離子中，H+的摩爾電導zui高，因此樣品陰離子A-與H+之摩爾電導總和也被大大提高。因此抑制器的好壞直接影響了分析結(jié)果的準確性，在日常使用中需要掌握離子色譜抑制器常見故障分析及排除。抑制器zui常見的故障包括漏液、背景電導升高、峰面積減小等。 漏液離子色譜儀的抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。因此，長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢，因為反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。 背景電導升高在化學抑制型電導檢測分析過程中，若背景電導高，則說明離子色譜儀的抑制器部分存在一定問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時應(yīng)更換一支新的抑制器。 峰面積減小造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。離子色譜儀的抑制器長期不用，會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水，并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。